微型流化床反应测试仪器与分析技术达到国际领先水平通用座套

近日，中国仪器仪表学会在北京组织专家对由沈阳化工大学能源与化工产业技术研究院许光文教授主持完成的“微型流化床反应测试仪器与分析技术”成果进行了鉴定。

由岳光溪院士、李大东院士和金国藩院士等来自能源、化工、仪器仪表、化学分析领域的8名专家构成的专家组现场考察了团队研制的科学仪器，观摩了仪器使用示范，听取了项目组成果汇报，审阅了技术查新报告、测试与用户报告、经济效益及主要销售证明报告、专利及论文列表等资料。经过质询，专家们一致认为，成果达到国际领先水平，补充了反应测试及分析在等温微分方法上的相关空白，促进了"微型流化床"国内外研究的兴起。

该成果首次提出并验证了气固微型流化床反应器可以实现平推流的设计条件,为此可应用为一种有效的气固反应测试手段；首次将微型流化床反应器与在线脉冲微量反应物进样技术和气体在线快速测量质谱相结合，构成一种新的反应动力学测试手段和仪器，并已扩展出系列型号，包括质谱一体化微型流化床反应分析仪、在线颗粒采样微型流化床反应测试仪、串级反应解耦微型流化床反应测试仪；首次提出并研制了数据输出频率达到100Hz的快速过程质谱仪，并改造开发了对小质量数歧视效应低的过程质谱。

所研制的仪器实现了气固反应的等温微分化测量，改进了气固反应动力学参数的等温微分解析方法，补充了反应测试及分析对该类方法的相关空白，求算的气固反应动力学参数更加趋近本征反应特性，是对传统TGA测试仪器的有力补充；利用该测试手段，有可能为测量某些反应的中间产物提供一个新的思路；研发的快速过程质谱提供了准确测量快速反应气相产物动态生成特性的必需手段。

该成果形成的测试仪器，包括其控制和数据处理软件、升级改造的过程质谱仪，已经形成产品，在化工、冶金、能源、材料、环境、生物、安全等领域实现了较广泛的推广应用，已销售近100台套，创造产值5000余万元。应用仪器已测试和分析了包括热解、裂解、煅焙烧、气化、燃烧、还原、吸收、非均相催化等一大批气固反应，揭示或发现了多项新的气固反应现象及机理。如揭示了热裂解的不同产物具有不同的形成途径和动力学、发现了Ca(OH)2吸收CO2反应存在中间产物、首次获得了热态原生半焦燃烧/气化动力学数据、明确了甲醇气相糖基化反应过程在催化剂表面的O物种形成及其与催化活性演变的关系，等等。项目成果服务了国家“973”、“863”、科技支撑计划、重点基金、中科院战略先导专项等一批重要科研研究项目的实施，支撑了双流化床解耦燃烧、低焦油流化床两段气化等新技术的开发和多项5万吨/年级应用工程的实施，目前正为40万吨/年级菱镁矿轻烧工业装置的设计和开发提供核心基础数据。

该成果已申请各种知识产权28项，已获授权发明专利13项、外观设计专利4项、软件著作权6项，并完成了商标注册和生产企业的国际ISO认证。相关的研究结果在AIChE Journal,Chem.Eng.Journal,Applied Energy,Fuel,Environ.Sci.Technol.,《中国科学》、《分析化学》等国内外能源、化工、环境等领域的一流期刊发表学术论文50余篇；在国际流态化会议、国际颗粒技术大会、国际气化及其应用研讨会、中国颗粒学会学术研讨会、全国热裂解学术研讨会等国内外学术会议做大会及主题报告20余次；成果研发过程还培养了数十名硕博士研究生，促进了"微型流化床"国内外研究的兴起。

矢志追求，方有所成。从2005年形成思路、获得首次立项以来，该成果是许光文教授团队在该方向坚持10余年持续研发的结果。先后获得了中科院仪器设备研制专项（2005年）、首批国家重大科学仪器设备开发专项（2011年）、国家重点研发计划仪器装备科技专项（2016）等计划的项目支持。在研发过程中，得到了国内外同行及相关部门的大力支持，相关成果先后获得了中国测试协会科学技术奖（CAIA奖）一等奖（2010）、第八届中国国际科学仪器及实验室设备展览会自主创新金奖（2010）、第十二届中国国际科学仪器及实验室设备展览会自主创新金奖（2014）和中国优秀专利奖（2017）。自2014年推动相关标准的制定工作,2017年在全国颗粒表征与分检及筛网标委会颗粒分技术委员会获得"颗粒—气固反应测定—微型流化床法"的国家标准制定计划立项。

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