复合中乙酸乙酯溶剂水分的卡尔费休测定法下喷涂泵西餐施肥机械电脑桌椅化工产品Rra
发布时间:2024-03-13 22:27:56
复合中乙酸乙酯溶剂水分的卡尔费休测定法(下)
四、选购水分测定仪的注意事项
对于市售的各种卡尔费休容量法水分测定仪,建议软包装厂家根据性价比排列,选择购买时注意以下几点:
1、 选择时最好考虑自动型仪器。手动的水分测定仪需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测,在达到终点后也需要手动关闭,因各人动作习惯不同而迟延,会带来不必要的误差。
2、 选择时应搬运车考虑钻井设备购买全密闭系统测试。裸露的卡尔费休试剂因为碘的存在,非常容易吸收水分,待测乙酯样品和甲醇溶剂也应尽量避免空气中水分溶入的困扰。
3、 应考虑计量泵的寿命问题。计量泵等属于容量法水分仪的关键部分,卡尔费休FMS⑴金属材料腐蚀磨损实验机为自由磨料式磨损实验机试剂又是腐蚀性很高的试剂,尽量选购由氟塑料等耐腐蚀的材料制成的计量泵,防止产再生塑料造粒机的新型汽车扶手不断被优化更新生泄漏,导致仪器的报废。
4、 电极问题。该部分属于仪器的核心部件,一方面应具有较高的灵敏度,另一方面,因其测试时浸泡在试验池中,最好选择配备优质铂电极的仪器,以保持电极寿命。
五、卡尔费休容量法水分测定过程
在卡尔费休容量法水分测定仪中,锂辉石有几种可供选择的种类,其连接、测定也有所不同,但基本过程相似。以北京兰德梅克公司的ZD-2型全自动水分测定仪为例,其测定过程如下:1、 消除溶液空白
在反应池中加入无水甲醇试剂10-15ml(浸没电极),打开滴定开始注液,将卡尔费休试剂注入反应池,直至甲醇中的微量水分反应完毕,仪器自动停止并报警。
2、 2、标定卡尔费休试剂
按复零键,用10ul取样器取10mg(10ul)蒸镏水入反应池中,按滴定开始键,仪器开始自动滴定,到达终点时蜂鸣器响,终点指示灯亮,此时数码管显示的就是10mg水所消耗的卡尔费休液的m1数,由此可计算出每m1卡尔费休相当于水的mg量。
F=10/A
式中:F—每ml卡尔费休溶液相当于水的mg量
10—称取水重量的mg数
A一滴定所消耗的卡尔费休试剂的mg(ul)数
3、 3、测定水分含量
按复零键,用取样器取10ml被测的乙酸乙酯(或甲苯),加入把应池中。按滴定开扭矩输出比例按机电输出乘减速比始键,进行滴定,到达终点时蜂鸣器响,终点指示灯亮,其结果按下式计算:
水份含量=A1×F/10000
式中:A1一样品所消耗的卡尔费休溶液的m1量
F一每m1卡尔费休液相当于水的mg量
10000指加入10ml乙酸乙酯(或甲苯)重量的mg数。
上述2、3两步综合计算:乙酯水分含量=
可以看出,上述试验过程快速,计算简单,原理容易理解。
精确测定乙酸乙酯溶剂中的水分,不但可事先避免复合中的质量问题,把损失降低到最小程度,而且可与溶剂生产厂家进行有据交涉,退换不适用的溶剂。
来源--北京兰德梅克设备仪器开发中心
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